袖珍三公主
手持式光譜儀手持式合金分析儀合金分析儀
股票代碼:300165 企業郵箱 投資者關系

食品安全

您當前所在頁:首頁 > 解決方案 > 食品安全

GC-MS 6800檢測“毒雞蛋”中的氟蟲腈

發布日期:2017/8/31 14:52:25  點擊次數:21549

近期,歐洲發生的“毒雞蛋”事件愈演愈烈,波及到十幾個國家,其罪魁禍首就是氟蟲腈。氟蟲腈本身是一種殺蟲劑,被世界衛生組織列為“對人類有中度毒性”的化學品,主要用于殺滅地下害蟲和衛生殺蟲滅蚊。歐盟法律規定,氟蟲腈不得用于人類食品產業鏈中的畜禽。自2009年10月1日,我國規定在食品中禁用氟蟲腈,其使用僅限于殺滅家庭衛生害蟲。

在《GB2763-2016食品安全國家標準 食品中最大農藥殘留限量》中,規定玉米及鮮食玉米中最大殘留限量為0.1mg/kg,其他食用油、蔬菜水果等食品中為0.02mg/kg。歐盟的相關法規更加嚴格,要求食品中氟蟲腈的殘留不能超過0.005mg/kg,但沒有對蛋禽類的限量作出特別規定。針對蛋禽類中氟蟲腈的檢測,我國也沒有出臺專門的國家標準。

    天瑞儀器一直致力于為客戶提供完善的解決方案,氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800可用于雞蛋中氟蟲腈的測定。

 

1.儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。

 


圖1.  GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖

 

2 實驗部分

2.1 測試原理

雞蛋試樣用乙腈勻漿提取,提取液經鹽析后,用正己烷、PSA固相小柱凈化后,用氣相色譜質譜儀檢測,質譜圖、保留時間定性,外標法定量。

2.2 主要儀器設備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜-質譜聯用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)

色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(安捷倫科技)

旋轉濃縮儀(上海亞榮生化儀器廠,RE-52)

氮吹儀(北京優晟聯合科技有限公司,UGC-12WF)

固相萃取裝置(可通過真空泵調節流速)(色譜科,12位)

乙腈、正己烷、丙酮 (色譜純)、氯化鈉(分析純)

丙基乙二胺鍵合硅膠(PSA)固相萃取柱,500mg/3ml(迪馬科技)

2.3 測試方法

  1)提取

稱取10g雞蛋樣品于離心管中,加入5ml水和20ml乙腈,高速勻漿提取2min,再加入5g氯化鈉,劇烈震蕩10min,3000r/min 離心10min。

  2)凈化

    取上清液10ml轉移至50ml離心管中,加入10ml正己烷,振搖3min,靜置分層,棄去上層正己烷相,再加入10ml正己烷重復上次操作。下層乙腈相收集于濃縮瓶中,40℃水浴旋轉蒸發至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解殘渣。

    用5ml丙酮+正己烷(3:7)預淋洗PSA柱,將樣液倒入柱中,用10ml丙酮+正己烷(3:7)洗脫,控制流速2ml/min。收集全部洗脫液于濃縮瓶中,40℃水浴氮吹至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解定容至1ml,GCMS測定。

2.4儀器測試條件

色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升溫條件:80℃ 20℃/min  280℃(5min)

進樣口溫度:280℃;氣質接口溫度:280℃;離子源溫度:260℃;

載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0ml/min

電離方式:EI;電離能量:70eV

進樣方式:不分流;進樣量:1.0μl

測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50~550amu),SIM模式定量

定量離子:367; 輔助離子:213、369、420

圖2. 雞蛋樣品加標TIC圖

圖3. 雞蛋樣品加標MC圖

 

3 小結

GC-MS 6800測定食品中的氟蟲腈殘留物,儀器靈敏度高,檢測限為3μg/kg,穩定性好,滿足雞蛋中氟蟲腈的檢測要求。

相關產品

聯系我們

了解更多詳細信息,請致電
800-9993-800
400-7102-888
非工作時間服務熱線
139 1323 1381
給我們留言
在線留言
微信售后服務二維碼


手持式光譜儀手持式合金分析儀合金分析儀
袖珍三公主